В современных условиях рыночной экономики в качестве первоочередной стоит проблема полного использования сырьевых ресурсов. Важную роль в решении этой проблемы должны сыграть организация рациональной переработки растительного сырья в экстракты, для использования в производстве продуктов питания.
Основным сырьем для производства экстрактов являются лекарственные растения, дикорастущие или культивируемые плоды и ягоды, содержащие значительное количество биологически активных веществ.
Технология переработки плодово-ягодного и лекарственно-технического сырья в экстракты включает следующие основные стадии.
При переработке плодово-ягодного сырья часть свежих плодов сушат, а другая замораживается и хранится при температуре минус 18 °С. При заморозке свежей ягоды происходит частичная потеря влаги и разрушается клеточная структура, что облегчает сокоотдачу.
При использовании свежего лекарственно-технического сырья после инспекции подвергают сушке до «воздушно-сухого состояния», которое в зависимости от вида сырья колеблется в пределах 12-14 % остаточной влажности, что не отражается на его качестве.
На следующей стадии высушенное и замороженное сырье измельчают. Измельченное плодово-ягодное и растительное сырье экстрагируют при массовом соотношении системы сырье÷экстрагент 1:10-1:15 при температуре 40-50 °С. В качестве растворителей применяют воду, этанол или их растворы в разных концентрациях. Использование таких экстрагентов позволяет варьировать спектр извлекаемых веществ или делить экстрактивные вещества на фракции, а применяя их последовательно, можно достичь практически полного извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья. При этом можно получать экстракты не только разной биологической активности, но и совершенно другого типа действия.
Концентрирование экстрактов осуществляется до содержания 55-60 % сухих веществ на вакуум-выпарной установке при 48-50 °С, что обеспечивает сохранность термолабильных веществ растительного происхождения, благодаря этому полученные концентраты обладают химической и микробиологической стабильностью
Образовавшиеся в процессе переработки растительного сырья ингредиенты (шрот, жмых или клетчатка), необходимые для формирования гранул, сушатся и подвергаются дополнительно механическому измельчению до 0,01-0,02 мм для достижения оптимальных размеров частиц в готовом экстракте.
Процесс гранулирования осуществляется по «полумокрому» способу. Откалиброванные гранулы поступают на сушку, которая осуществляется при температуре 50-55 °C до остаточной влажности 5-6 %.
Прессование таблеток (брикетов) из гранул ведется при давлении, равном 50-150 МПа, что обусловлено индивидуальной прессуемостью гранул, полученных из различного плодово-ягодного или растительного сырья.
Готовые продукты фасуются и упаковываются в полимерную тару и отправляются на склад готовой продукции, где хранятся при температуре 20 °С.
Преимуществом данных технологий являются мягкие температур ные режимы и отсутствие других воздействий, оказывающих деструктивное влияние на биологически активные вещества, содержащиеся в сырье растительного происхождения в процессе его переработ ки, что позволяет получать любые композитные биологически активные смеси (жидкие, гранулированные, таблетированные) из различного плодово-ягодного и лекарственно-технического сырья принципиально новых свойств и качеств.
Библиографическая ссылка
Кравченко С.Н., Драпкина Г.С., Постолова М.А. ТЕХНОЛОГИЯ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ // Фундаментальные исследования. – 2007. – № 8. – С. 68-69;URL: http://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=3385 (дата обращения: 29.04.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
Согласно постановлению Совета Министров СССР от 7 апреля 1990 г. № 335 «Об организационной структуре Государственного комитета СССР по надзору за безопасным ведением работ в промышленности и атомной энергетике» в 1990 г. в структуре Госпроматомнадзора СССР было организовано Управление по надзору на предприятиях хлебопродуктов.
Созданию надзора предшествовала крайне тревожная обстановка, сложившаяся на предприятиях хлебопродуктов. С 1971 по 1990 г. на предприятиях системы хлебопродуктов СССР произошло 104 взрыва: на комбикормовых заводах - 42, в элеваторах и зерносушилках - 34, на мукомольных заводах - 28. При этом пострадали 395 человек, из которых 101 погиб. Наиболее тяжелые последствия (разрушение строительных конструкций, технических устройств, гибель людей) были на элеваторах и мукомольных заводах. Это в определенной степени связано с тем, что данные объекты спроектированы и построены без необходимых средств взрывозащиты зданий и сооружений, поскольку требования взрывобезопасности в отраслевых нормативных документах не были полно отражены. Кроме того, развитию указанных событий способствовал низкий уровень знаний в области обеспечения взрывобезопасности при эксплуатации производств и объектов хранения и переработки зерна как руководителей, так и инженерно-технического персонала, рабочих.
Осуществление с 1990 г. государственного надзора и контроля за состоянием безопасности на предприятиях системы хлебопродуктов, повышение профессиональных знаний инженерного корпуса о причинах промышленных аварий и мерах по их предупреждению способствовали значительному снижению аварийности и травматизма на этих объектах. Так, в 1990-2000 гг. было зафиксировано 30 аварий.
В перечень поднадзорных предприятий до 1997 г. входили только предприятия системы хлебопродуктов с производствами и объектами, относящимися по взрывопожароопасности к категории «Б». В 1997 г., с вступлением в силу Федерального закона от 21 июля 1997 г. № 116-ФЗ «О промышленной безопасности опасных производственных объектов», была расширена область надзора с включением в перечень производств и объектов по хранению и переработке зерна всех предприятий, независимо от их ведомственной подчиненности, организационно-правовых форм и форм собственности. Под надзор были приняты опасные производственные объекты (ОПО) предприятий пивоваренной, хлебопекарной, макаронной промышленности, агропромышленного комплекса страны.
По состоянию на 1 января 1993 г. число поднадзорных предприятий составляло 923, на 1 января 2000 г. - 1916. В 2003 г. под государственным контролем и надзором уже находилось свыше 2900 предприятий, эксплуатирующих более 7200 ОПО - элеваторов, комбикормовых, мукомольных и крупяных заводов, спиртового и пивоваренного производств и др. В 2010 г. количество организаций (юридических лиц), осуществляющих деятельность на взрывопо-жароопасных объектах хранения и переработки растительного сырья, поднадзорных Ростехнадзору, составило уже более 4700. В эксплуатации находилось около 14 тыс. ОПО хранения и переработки растительного сырья, в том числе более 400 цехов (участков) деревообрабатывающих производств и около 20 цехов (участков) растаривания и сортировки сырья льняного, ткацкого, текстильного и прядильного производств.
Одна из важнейших задач при эксплуатации объектов хранения и переработки растительного сырья - обеспечение взрывобезопасности, особенно учитывая тот факт, что производственные процессы сопровождаются выделением горючих пылей, а это приводит к повышенному риску возникновения аварийных ситуаций (взрывов пыли) и угрожает при возникновении аварийных (нештатных) ситуаций жизни и здоровью людей.
Образование пылевоздушных смесей, которые не уступают по характеристикам взрыва парогазовоздушным смесям углеводородов и сжиженных газов, - наиболее весомый признак опасности технологических процессов указанных предприятий, но не единственный. Применение на предприятиях большого количества оборудования, работающего под давлением, грузоподъемных механизмов, систем газопотребления, сложных систем и комплексов энергоснабжения в совокупности с пылевоздушными смесями может существенно повышать характеристики взрывоопасных производств - гибридные пылегазовоздушные смеси по своим характеристикам значительно превышают взрывоопасность как пыле-, так и газовоздушных смесей.
Немалая часть поднадзорных объектов была введена в эксплуатацию в 1960-1980-е годы XX в. На многих из них за прошедшие годы не в полной мере уделялось внимание обновлению оборудования и энергохозяйства, модернизации и проведению технического перевооружения, в связи с чем их основные фонды имеют значительный износ. Все это характеризует совокупную опасность, которая неизменно сопровождает эксплуатацию указанных объектов и технологические процессы пылеобразующих производств, в связи с чем вопросы обеспечения их безопасной эксплуатации не утрачивают своей актуальности.
С 1997 г. регулирование требований безопасности на предприятиях отрасли осуществляется согласно Федеральному закону от 21 июля 1997 г. . С установлением государственного надзора были разработаны правила взрывобезопасности, инструкции и методики, направленные на предупреждение случаев аварийности и травматизма. Организация работ в соответствии с требованиями указанной нормативной базы и осуществление государственного контроля способствовало снижению аварийности и смертельного травматизма при эксплуатации поднадзорных объектов хранения и переработки растительного сырья. Определению приоритетных мер по обеспечению промышленной безопасности взрывопожароопасных объектов хранения и переработки растительного сырья способствовало проведение на предприятиях с 2003 г. паспортизации технических средств взрывобезопасности оборудования, зданий и сооружений.
Так, с 2002 по 2010 г. на указанных объектах произошло 20 аварий, более 90 % которых не связаны со взрывами. В общей сложности с 1997 г. на взрывопожароопасных объектах хранения и переработки растительного сырья (в том числе на объектах деревообрабатывающих производств) было семь взрывов пыли растительного происхождения.
В 2010 г. произошло три аварии: два пожара (нарушение требований при эксплуатации электрооборудования) и один взрыв древесной пыли на деревообрабатывающем предприятии. Пострадавших не было, прямой материальный ущерб превысил 35 млн. руб., ущерб экологической среде не зарегистрирован.
За 9 мес 2011 г. аварий и несчастных случаев со смертельным исходом на взрывопожароопасных объектах хранения и переработки растительного сырья не было. В то же время зарегистрированы более 100 инцидентов, около 80 % которых связаны с отказом или повреждением технических устройств (разрушение деталей рабочих органов вентиляторов аспирационных систем, конвейеров и норий, неисправность средств дистанционного контроля температуры в силосах), остальные - с отклонением от режима технологического процесса.
Распределение причин указанных инцидентов вызывает определенную озабоченность, так как при соответствующих условиях инциденты способны инициировать различные аварийные ситуации, приводить к травмированию персонала.
В настоящее время надзор и контроль за соблюдением требований безопасности при эксплуатации объектов осуществляет Ростехнадзор на регулярной основе, в том числе в части выполнения планов мероприятий, в рамках реализации которых на многих предприятиях проводится работа, в основном не требующая значительных финансовых затрат и не связанная с масштабным техническим перевооружением (оснащение технических устройств взрыво-разрядными устройствами, реле контроля скорости, устройствами контроля сбегания норийной ленты, контроля обрыва цепи скребковых конвейеров, магнитной защитой и т.д.).
Законодательно установленные процедуры регулирования промышленной безопасности при эксплуатации объектов в основном выполняются. Все организации, осуществляющие эксплуатацию объектов, имеют договоры страхования риска ответственности за причинение вреда при эксплуатации ОПО, планы ликвидации аварий и защиты персонала, положения о производственном контроле засоблюдением требований промышленной безопасности, технические паспорта взрывобезопасности и планы мероприятий по доведению объектов до нормативных требований промышленной безопасности. В соответствии со статьей 11 Федерального закона «О промышленной безопасности опасных производственных объектов» почти на всех предприятиях, эксплуатирующих поднадзорные Ростехнадзору объекты, организуется производственный контроль за соблюдением требований промышленной безопасности, разработаны положения об организации производственного контроля, которые согласованы с территориальными органами Ростехнадзора в установленном порядке, назначены ответственные за организацию и осуществление производственного контроля.
Остается сложной ситуация с организацией производственного контроля на предприятиях с малой численностью сотрудников, где он носит зачастую формальный характер. Система управления промышленной безопасностью на многих предприятиях хранения и переработки растительного сырья по-прежнему отсутствует или ограничивается лишь организацией производственного контроля, не будучи органично связанной со структурой управления предприятий в целом.
На взрывопожароопасных объектах деревообрабатывающих производств особое внимание уделяется вопросам подготовки и аттестации руководителей, специалистов и рабочих основных профессий в области промышленной безопасности; разработке технических паспортов взрывобезопасности, планов ликвидации аварий, паспортов на аспирационные сети и пневмотранспортные установки.
Проблемным вопросом для объектов указанных производств остается отнесение без соответствующего расчетного обоснования помещений цехов по производству ДСП, ДВП и фанеры (по проектной документации) по пожарной и взрывопожарной опасности к категории «В».
К основным и значительным проблемам в обеспечении промышленной безопасности опасных объектов хранения и переработки растительного сырья следует отнести недостаточные темпы модернизации действующих производств и обновления основных фондов, способствующие их физическому износу.
Нередки случаи, когда в целях обеспечения надлежащей безопасности эксплуатации объектов ограничиваются разработкой и внедрением компенсирующих организационно-технических мероприятий, а когда для приведения объектов в соответствие установленным требованиям необходим объем работ, требующий больших капитальных вложений, мероприятия не выполняют или проводят с отступлением от сроков и не в полном объеме.
В 2010 г. сотрудники Ростехнадзора провели около 3400 проверок соблюдения требований промышленной безопасности при эксплуатации объектов хранения и переработки растительного сырья, в ходе которых выявлено и предписано к устранению более 18 тыс. нарушений. В основном это недостаточная организация производственного контроля, несоответствие площадей легкосбрасываемых конструкций и систем аспирационных установок нормативным требованиям, а также отсутствие (или несоответствие предъявляемым требованиям) тамбур-шлюзов и др. Назначено около 1,5 тыс. административных наказаний, более 20 из них - административное приостановление деятельности.
Вместе с тем выполнение мероприятий по оснащению объектов средствами контроля опасных параметров, управления, противоаварийной защиты, автоблокировки, аварийной сигнализации, защиты от статического электричества, термометрии и другими, а также по устранению нарушений действующих требований промышленной безопасности под регулярным контролем и мониторингом Ростехнадзора позволяет поддерживать удовлетворительную докритическую взрывопожаробезопасность большинства поднадзорных объектов.
Поэтапное обновление основных фондов, внедрение новой техники и современных энергосберегающих и экологически чистых технологий, технических средств контроля, противоаварийной защиты и регулярного мониторинга состояния процессов, а также повышение автоматизации технологических процессов не утратили своей актуальности. Реализация данных мероприятий позволит значительно снизить риск возникновения аварийных ситуаций.
В то же время необходимость применения новых технологий, а также научных методов управления промышленной безопасностью, в свою очередь, связана с подготовкой специалистов, работающих на объектах. Недостаточная профессиональная подготовка персонала, занятого эксплуатацией ОПО, не позволит обеспечить безусловное соблюдение поднадзорными организациями требований промышленной безопасности, эффективно обслуживать новые технологии и современное оборудование.
Вопрос повышения взрывопожаробезопасности поднадзорных объектов - приоритетный. Его реализация при постоянном росте загруженности производственных мощностей предприятий зерноперерабатывающей отрасли, связанном с ежегодным увеличением валового урожая зерновых культур, будет также способствовать сохранению зернового запаса и, как следствие, окажет положительное влияние на продовольственную безопасность Российской Федерации.
Механическая. Механическое измельчение является наиболее простым способом предобработки растительного сырья. Измельчение позволяет увеличить удельную поверхность материала, то есть площадь ᴇᴦο контакта с химическими агентами или биокатализаторами.
В современных биотехнологических схемах переработки крахмалосодержащего растительного сырья в продукты брожения (пиво, спирт) сырьё не только измельчают, но и фракционируют по величине частиц. Каждую фракцию обрабатывают ферментами в соответствии с кинетикой ферментативных реакций, характерной для конкретной фракции. Это позволяет рационально использовать ферментные препараты и достигать высокой степени конверсии субстратов на стадии брожения. Сильное механическое измельчение приводит к измельчению структуры сырья на молекулярном уровне. Очень важно контролировать температурный режим процесса измельчения, поскольку сильный нагрев вызывает побочные химические реакции в сырье.
При биоконверсии зернового сырья в продукты брожения используют взорванные структуры, имеющие очень высокую пористость. Механические методы переработки часто сочетают с химическими и ферментативными.
Химическая предобработка. Это обработка растительного сырья применяется для разделения комплексов структурных полимеров растений путём преимущественной экстракции какого-либо компонента, а также для расщепления растительных полимеров на низкомолекулярные продукты, которые могут быть использованы м. о. как источник питания. В качестве химических агентов чаще всего используют кислоты и щёлочи. Недостатком химической обработки является то, что она даёт побочные продукты реакции, обладающие токсичным действием на организм. При получении гидролизатов древесины успешно используют сочетание термических, механических и химических воздействий на целлюлозу.
Термохимическая обработка под давлением применяется при разделении древесины на фракции, обогащённые целлюлозой, гемицеллюлозой и лигнином. Метод, получивший название ʼʼпарового взрываʼʼ, разработан применительно к древесине быстрорастущих пород тополя, которую используют как сырьё для получения спирта путём биоконверсии. Паровой взрыв используют при переработке растительного сырья в энергоносителе. Этот метод применяется также для повышения питательной ценности древесины, подсолнечной лузги и других грубых кормов. В этих примерах паровой взрыв можно рассматривать как метод обработки растительного сырья перед биоконверсией, которая имеет место в пищеварительном тракте животных.
Электрохимическая обработка (ЭХО) привлекает внимание биотехнологов как экологически чистый дешёвый и эффективный способ деструкции растительного сырья. ЭХО имеет свои особенности. При обработке ЭХО воду или слабые водные солевые растворы, как таковые или в смеси с растительным сырьём, подвергают электролизу. Благодаря высокой химической активности ЭХО-воды и растворов с их помощью можно достигать в мягких условиях гидролиза тех же результатов, что и при жёсткой химической обработке. Это очень существенно, так как отпадает необходимость конструировать оборудование, устойчивое к агрессивным средам.
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ предусматривает подготовку, экстракцию с отделением соответствующего экстракта, с использованием в процессе каждой стадии экстракции периодического сбрасывания и повышения до исходного значения с отделением соответствующего экстракта. Перед экстракцией проводят пропарку исходного сырья с одновременной отгонкой эфирных масел и терпенов, затем ведут экстракцию водным 70% этиловым спиртом, с последующим разделением экстракционной массы на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента. Твердую фазу промывают экстрагентом, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием с последующим отжимом экстракта. Твердый шлам экстрагируют смесью 20% этилового спирта - 80% неполярного углеводорода алифатического ряда с последующим разделением экстракционной массы на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием. Твердый шлам промывают экстрагентом, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием с последующим отжимом экстракта. Полученные продукты направляют на выделение целевых продуктов. Изобретение позволяет увеличить ассортимент извлекаемых продуктов при упрощении технологического процесса. 4 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к области комплексной переработки растительного сырья с выделением нативных компонентов: эфирных масел, биофлавоноидов, активных натуральных пищевых кислот, витаминов, микро- и макроэлементов и т.д., которые могут быть использованы в качестве биологически активных добавок в пищевых и фармацевтических композициях, обладающих широким биологическим действием.
Растительное сырье является нативным природным биополимером, состоящим из нерастворимых в воде углеводов (целлюлоза, гемицеллюлоза) и лигнина, содержит растворимые в воде сахара, крахмал, пектины, соли и другие компоненты, а также экстрактивные вещества - эфирные масла, терпены, растительные полифенолы, стерины, лигнаны, танниды, липиды, жирные кислоты, азотсодержащие соединения.
При комплексной переработке растительного сырья из него получают:
Эфирные масла, терпены, используемые в парфюмерии, медицине, пищевой и консервной промышленности (Сокольников Н.П., Кондратицкий А.П., Технология эфиромасличного производства, М., 1958);
Витамины, применяемые в производстве пищевых добавок, фармацевтической промышленности;
Полифенолы - находящие применение в качестве антиоксидантов в органическом синтезе, в технике, сельском хозяйстве, производстве пищевых добавок, сырья в ветеринарии, фармацевтической промышленности;
Органические соединения - олигосахариды, используемые в качестве связующего при производстве таблеток, красок, эмульгаторов, биологически активных веществ, в качестве клея;
Технические продукты - нативный нерастворимый биополимер древесины, содержащий лигнин и целлюлозу, используемый в качестве сырья для производства микроцеллюлозы, технической целлюлозы, компонентов кормов крупного рогатого скота, сорбентов, угольных материалов, технического углерода, находящего применение в качестве сорбента для очистки почвы, воды, технологических стоков, для сбора нефти, нефтепродуктов, для производства корундов, при выплавке металлов, в качестве пигментных наполнителей и т.д. (Холькин Ю.И., Технология гидролизных производств. М.: Лесная промышленность, 1989).
Существующие способы переработки растительного сырья с хорошим выходом и высокой степенью чистоты предполагают уже на стадии экстракции, получение компонентов концентрированного лекарственного вещества или их комбинации с отделением соответствующего экстракта, который предусматривает возможность получения двух и более экстрактов или их купажа в качестве целевых продуктов (RU 2045917 С1, 20.10.1995) и применение их в индивидуальном виде либо композиции, выполненной в жидкой форме, в форме пилюль, таблеток, капсул, гранул. Для полноты извлечения и избежания потери экстрагируемых веществ из растительных объектов используют многократную экстракцию.
Технически задача может осуществляться экстрагированием в вакуумно-импульсном режиме при сбросе давления для вскипания экстрагента, выдержке под вакуумом, восстановлении исходного атмосферного давления и нагревании смеси до исходной температуры и отделением экстракта после 5 циклов изменения давления. Это позволяет нагреть сырье до температуры, не вызывающей денатурацию материала, осуществить смачивание и пропитку нагретого и дегазированного сырья нагретым растворителем в вакуумно-импульсном режиме (RU 2163827 С2, 03.10.2001).
Недостатком этого способа является работа под вакуумом и низкий коэффициент использования сырья, так как в сверхкритических условиях извлекается только жирорастворимая часть, в то время как все водорастворимые вещества остаются в твердом шламе, который далее не перерабатывается, а значительное измельчение сырья не обеспечивает полного извлечения каротиноидов и токоферолов, так как сырье размером менее 0,3 мм подвержено слипанию, что затрудняет процесс экстракции (Э.А. Шафтан и др. Использование экстракта из Rosa L. для косметических целей. Растительные ресурсы, 1976. Т.XIV, в.2, с.208-211).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому и комплексности использования сырья является способ переработки экстракцией измельченных ягод шиповника водой и неполярным сжиженным газом. Давление в экстракционной смеси периодически сбрасывают до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, и повышают до исходного значения. Это сокращает продолжительность технологического цикла с выделением комплекса целевых продуктов, включающего экстракцию из деструктурированного сырья природных веществ (RU 2251918 , A23L 1/212, 2005). Изобретение позволяет создать оптимально-эффективные условия для получения экстрактов с максимальным выходом действующих веществ, в частности витамина С.
Недостатком известного способа является использование диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, что требует высушивание исходного сырья и приводит к потере части биологически активных веществ. Другим недостатком данного способа переработки сырья является то, что используемая упрощенная технология выделения не обеспечивает полное извлечение экстракта после завершения стадии, а утилизация отходов создает определенные трудности технического и экономического характера при промышленной переработке растений. Кроме того, предлагаемая технология не предусматривает процесса утилизации и возврата реагентов в цикл и соответственно повышает стоимость целевых продуктов.
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа комплексной технологии переработки растительного сырья с использованием различных частей растений, различной степени влажности, увеличивающим ассортимент извлекаемых продуктов, при упрощении технологического процесса, за счет снижения диффузионного сопротивления экстракции, а также снижения энергозатрат за счет проведения экстракции с изменяемым составом экстрагента, исчерпывающего отделения жидкой экстракционной массы от проэкстрагированного сырья при сбросе давления и, как следствие, увеличение коэффициента использования сырья.
Поставленная задача решается за счет того что:
При подготовке сырья экстрагируемые плоды, листья, побеги, стволовую и корневую часть растений используют без предварительной сушки и измельчения плодов, а измельчение стволовой и корневой частей растений проводится до размера 10-30-50 мм с насыпной плотностью 0,25-0,4 т/м 3 ;
В способе комплексной переработки растительного сырья вводят стадию пропарки исходного сырья с одновременной отгонкой эфирных масел и последующей исчерпывающей абсорбцией их неполярными углеводородами и последующим выделением целевого продукта;
Экстракцию проводят, периодически сбрасывая давление в экстракционной смеси до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, сопровождающегося кавитационными процессами, при которых каждая частица слоя неперемешиваемого материала интенсивно и много раз омывается экстрагентом и повышения давления до исходного значения (обычно 5-6 циклов). Все это ведет к резкому повышению тепломассообмена и соответственно интенсификации процесса экстракции. Давление повышают до исходного значения, извлекают природные вещества из частично деструктурированного сырья, что обеспечивает повышение глубины экстрагирования биологического сырья за счет разрушения его клеточной структуры в процессе экстрагирования и сопровождается снижением его диффузионного сопротивления и соответственно развитием поверхности контакта фаз с экстрагентом, содержащим воду, спирт и эмульсию неполярного углеводорода алифатического ряда, имеющего температуру кипения не более 90°С в условиях разделения экстракционной массы на экстракт и твердую фазу, при их массовом соотношении соответственно (5,0-10,0):(0,5-1), причем массовое соотношение сырья и неполярного углеводорода, входящего в состав эмульсии, составляет от 1,0:5 до 1,0:10 и определяется насыпной плотностью сырья;
После проведения циклов периодического сбрасывания давления до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента, охлаждения и последующей конденсации паров растворителя, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента за счет образующегося избыточного давления;
Полученную после разделения экстракционной массы, твердую фазу промывают экстрагентом, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием и последующим отжимом экстракта;
Аналогично ведут процесс экстракции смесью 20% этилового спирта - 80% неполярного углеводорода алифатического ряда (гексан, петролейный эфир и др.);
Фракцию эфирных масел и терпенов направляют на выделение целевых продуктов;
Экстракты направляют на разделение. Из водно-спиртовой фазы выделяют водорастворимые витамины, олигосахариды и биофлавоноиды, а водно-углеводородно-спиртовой экстракт разделяют на расслаиваемые: водную фазу и углеводородную фазу масел, стеринов, липидов, жирных кислот, смол и биофлавоноидов, которые выводят из процесса в качестве целевого продукта, с последующим выделением из углеводородной фазы масел, стеринов, липидов, жирных кислот и смол, из водной фазы, содержащей водорастворимые витамины, олигосахариды и биофлавоноиды с последующей доочисткой биофлавоноидов дробной кристаллизацией.
Твердый шлам, оставшийся после экстракции смесью этилового спирта и неполярного углеводорода алифатического ряда, освобождают от следов экстрагента и получают минеральный комплекс, содержащий микро- и макроэлементы, который используют как кормовую добавку в корм животных.
Используемые на стадии абсорбции и экстракции растворители рециркулируют, дегазируют от воздуха, хранят и содержат под азотным "дыханием", возвращают в цикл после регенерации с использованием холодильников-конденсаторов.
В качестве неполярного углеводорода с температурой кипения не более 90°С, входящего в состав экстрагента, используют смеси неполярных углеводородов, получаемые из прямогонного бензина с температурой кипения не более 90°С, предварительно очищенные от полимерных примесных смол фильтрацией, а также н-гексан, нефрас и др.
Способ осуществляют следующим образом: для проведения технологического процесса используют отдельно либо в виде смеси плоды, листья, побеги, стволовую и корневую части растений без сушки и измельчения плодов, что позволяет получить отдельные компоненты и/или их композиции, а измельчение стволовой и корневой частей растений проводят в мельнице узла подачи в бункер-питатель до размера технологической щепы с насыпной плотностью 0,25-0,4 т/м 3 и подают в эмалированный реактор-экстрактор, имеющий паровую рубашку обогрева.
Используют реактор-экстрактор с сетчатым ложным днищем, а на сетчатое ложное днище экстрактора радиально уложены трубы с отверстиями 1,5×2,0 мм для подачи пара в реактор и отбора жидкой фазы.
Реактор предварительно нагревают до температуры 110-120°С. Через нижний патрубок реактора подают пар для смачивания сырья и нормализации влажности сырья, нагревают сырье до 105°С, отгоняют с паром эфирные масла, терпены. Отгон направляют на выделение целевых продуктов, которые разделяют известными методами.
В реактор из узла подачи вводят водный раствор 70% этилового спирта. Массовое соотношение твердой и жидких фаз целесообразно поддерживать в пропорциях: М измельч.сырье:М водн.этанол =1:4, объемный модуль 1:1, т.к. более высокое соотношение растворитель - экстрагируемый материал влечет за собой получение низкокоцентрированных экстрактов.
Подводящие и отводящие вентили закрывают и реакционную массу в экстракторе нагревают, пропуская в него пар для достижения давления в реакторе 0,5 МПа и температуры 125°С. Постоянное давление в реакторе в течение всего процесса экстракции поддерживают дополнительной подачей пара через радиально уложенные трубы ложного днища экстрактора.
Через 10 мин пропускания пара и достижения давления 0,5 МПа открывают шаровой кран для соединения с теплообменником типа "труба в трубе". После выдерживания в течение 10 мин для возврата экстрагента из теплообменника в экстрактор, кран перекрывают и подают пар для достижения давления 0,5 МПа. Эту операцию проводят 5-6 раз. Мягкие ткани растительного сырья (плоды, побеги, листья) деструктируются под механохимическим воздействием ударной волны, образующейся в условиях фазового перехода «жидкость-пар» и происходящего вскипания экстрагента. В стеблях и корневой части происходит выдавливание экстракта через стенки ситовидных клеток растений и экстракция ускоряется за счет кавитационных процессов, обусловленных кипением растворителя, сопровождающимся интенсивным перемешиванием и соответственно уменьшением времени диффузии.
Для быстрого удаления экстракта после достижения давления 0,5 МПа водно-спиртовой экстракт водорастворимых витаминов олигосахаров, флавоноидов отжимают через сетчатое ложное днище экстрактора с уложенными трубами с отверстиями 1,5×2,0 мм. После разделения полученной экстракционной массы твердую фазу промывают экстрагентом в пропорциях: М измельч.сырье:М водн.этанол =1:0,25-0,5, объемный модуль 10:1-2. Экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента и отжимом за счет образующегося избыточного давления. Для полного отжима экстракта из шлама эту операцию проводят 2-3 раза. Объединенный водно-спиртовой экстракт направляют в реактор для отгонки экстрагента. После отгонки 70% этилового спирта в аппарате вакуумной отгонки получают целевой продукт - водный раствор активных натуральных пищевых кислот, витаминов, олигосахаров, флавоноидов, который используют в виде концентрированного лекарственного вещества либо разделяют на отдельные компоненты известными методами. Отогнанный 70% раствор этилового спирта рециркулируют в процесс через узел подачи экстрагента.
В реактор, нагретый до температуры 105-110°С, содержащий шлам, после экстракции полярной фракции из узла подачи вводят спиртовой н-гексановый экстрагент (раствор 20% этилового спирта - 80% н-гексана). Массовое соотношение твердой и жидких фаз целесообразно поддерживать в пропорциях: М измельч.сырье:М гексан-этанол =1-4, объемный модуль 1:1.
Через 10 мин для смачивания сырья экстрагентом и достижения давления 0.5 МПа, которое поддерживают дополнительной подачей пара в рубашку реактора, открывают шаровой кран для соединения с теплообменником типа "труба в трубе". После выдерживания в течение 10 мин для возврата экстрагента из теплообменника кран перекрывают и подают пар в рубашку для достижения давления 0.5 МПа. Эту операцию проводят 5-6 раз. Для удаления экстракта после достижения давления 0.5 МПа отжимают водный н-гексан-спиртовой экстракт жирорастворимого липидно-каротиноидного комплекса в виде эмульсии, образующейся за счет остатка воды в сырье, от твердого шлама, содержащего лигнин и целлюлозу. После разделения полученной экстракционной массы твердую фазу промывают экстрагентом в пропорциях: М измельч.сырье:М гексан-этанол =1:0,5-1, объемный модуль 10:1-2. Экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента и отжимом за счет образующегося избыточного давления и направляют на выделение. Для полного отжима экстракта от твердого шлама эту операцию проводят 2-3 раза. Объединенный вода-н-гексан-спиртовой экстракт направляют на выделение целевых продуктов. Целевой продукт - экстракт жирорастворимого липидно-каротиноидного комплекса, который используют в виде концентрированного лекарственного вещества, либо разделяют на отдельные компоненты известными способами. Отогнанную водно-н-гексановую эмульсию отстаивают и н-гексан рециркулируют в процесс через узел подачи экстрагента.
Твердый шлам, оставшийся после спиртово-н-гексановой экстракции, освобождают от следов экстрагента, при этом отгонку следов растворителя из отработанного шрота производят путем воздействия на него перегретых паров воды и нагрева шрота в зоне выгрузки. Выделенный продукт сушат, получают минеральный комплекс, содержащий микро- и макроэлементы, который используют как кормовую добавку в корм животных.
Таким образом, предлагаемый способ комплексной переработки в едином технологическом процессе позволяет осуществлять более эффективное использование растительного сырья при его комплексной переработке с получением наиболее ценных биологически активных пищевых компонентов. За счет внедрения стадии пропарки с отгонкой эфирных масел, терпенов, ступенчатой экстракции с использованием растворителей различной полярности достигается комплексная переработка растительного сырья и возможность расширения ассортимента биологически активных добавок, а отжим экстракта из твердого шлама за счет избыточного давления позволяет достигать исчерпывающего отделения экстракта.
Предлагаемый способ позволяет использовать сырье различной степени влажности и повысить коэффициент его использования за счет более полного отделения экстракта, а переработка отдельно либо в виде смеси плодов, листьев, побегов, стволовой и корневой частей различных видов растений позволяет получить либо отдельные компоненты и/или их композиции и, следовательно, увеличить ассортимент извлекаемых продуктов, при снижении энергозатрат в производстве продукции, упростить технологию процесса, что в результате дает возможность рационально использовать сырьевые ресурсы растительного сырья.
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ комплексной переработки растительного сырья, предусматривающий подготовку, экстракцию с отделением соответствующего экстракта, с использованием в процессе каждой стадии экстракции периодического сбрасывания давления до значения, обеспечивающего вскипание экстрагента и повышения до исходного значения с отделением соответствующего экстракта, отличающийся тем, что перед стадией экстракции проводят пропарку исходного сырья с одновременной отгонкой эфирных масел и терпенов, затем ведут экстракцию водным 70% этиловым спиртом, с последующим разделением экстракционной массы на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента за счет образующегося избыточного давления, твердую фазу промывают экстрагентом, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием с последующим отжимом экстракта, далее твердый шлам экстрагируют смесью 20% этилового спирта - 80% неполярного углеводорода алифатического ряда с последующим разделением экстракционной массы на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием экстрагента за счет образующегося избыточного давления, твердый шлам промывают экстрагентом, экстракционную массу разделяют на жидкую фазу и твердый шлам вскипанием с последующим отжимом экстракта, а затем фракцию эфирных масел и экстракты направляют на выделение целевых продуктов, а твердый шлам, оставшийся после экстракции смесью этилового спирта - неполярного углеводорода алифатического ряда, освобождают от следов экстрагента нагреванием и получают минеральный комплекс, содержащий микро- и макроэлементы, которые используют как кормовую добавку в корм животных.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют плоды, листья, побеги, стволовую и корневую часть растений.
3. Способ по п 2, отличающийся тем, что экстрагируемые плоды, листья, побеги, стволовую и корневую часть растений используют без предварительной сушки и измельчения плодов.
4. Способ по п.2, отличающийся тем, что стволовую и корневую части растений измельчают до размера 10-30-50 мм и с насыпной плотностью 0,25-0,4 т/м 3 .
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение твердой и жидких фаз при экстрагировании водным раствором этилового спирта и этилового спирта - неполярного углеводорода алифатического ряда относительно сырья составляет соответственно 1:4, объемный модуль 1:1.
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
Стандартизацию масляных экстрактов проводят по содержанию действующих веществ, кислотному числу (содержанию свободных кислот), точность дозирования. Если указано в отдельных статьях, проводят определение остаточного содержания экстрагента, который использовался для приготовления экстракта.
Хранение. Масляные экстракты хранят в герметически укупоренной таре из темного стекла, в защищенном от света и прохладном месте.
Масляный экстракт зверобоя (Extractum Hyperici oleosum), зверобой-
ное масло (Оleum Hyperici) предложен для лечения трофических язв голени. Экстрагирование осуществляется в перколяторе, снабженном рубашкой.
В рубашку подают горячую воду (55-65° С) и прогревают перколятор. В экстрактор загружают измельченную траву зверобоя в мешках из фильтр-ткани и закачивают подогретое до 60-65° С подсолнечное масло. Горячее настаивание проводят в течение 3 часов. После этого масло сливают, траву отжимают под прессом. Полученную масляную вытяжку фильтруют и используют для приг о- товления мазей на разных основах. Лечебный эффект зверобойного масла связан с фитонцидным действием содержащихся в растении производных диантрона, гиперицина и псевдогиперицина, а также флавоноидов, эфирного масла и смолистых веществ.
8.7. КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА ЛРС
Актуальной проблемой фитохимического производства является комплексная переработка растительного сырья. В пищевой, фармацевтической, эфиромасличной промышленности крайне неэффективно используется растительное сырье. Многотоннажные отходы производства после получения соков из плодов и ягод, эфирных масел и БАВ практически выбрасывают в отвал. Р а- циональное использование этих отходов позволит получать ряд БАВ и ценных пищевых продуктов из одного и того же объекта.
Ситуация, сложившаяся в последнее время на фармацевтическом рынке Украины и других стран СНГ, характеризуется ростом потребности фитохимических лекарственных средств на фоне уменьшения природных запасов ЛРС, частичного или полного отсутствия специализированных организаций для культивирования ЛРС и во многом обусловленном его нерациональным ис-
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
пользованием, при котором в отработанном растительном сырье остаются разные группы БАВ, отличающиеся физико-химическими свойствами и терапевтическими эффектами.
Повышение эффективности использования ЛРС может быть достигнуто совершенствованием технологии производства фитопрепаратов, использованием отходов для комплексной переработки, расширением ассортимента лекарственных форм или увеличением объема их производства.
Одним из направлений рационального использования сырьевых ресурсов
и снижения себестоимости выпускаемых препаратов является разработка технологий комплексной переработки ЛРС, позволяющих из одного растительного объекта получать несколько фармакологически активных субстанций и лекарственных препаратов. При этом предусматривается соответствующая подготовка ЛРС с последующим экстрагированием экстрагентами разной полярности, например, вначале – сжиженными газами и легкокипящими органическими растворителями, затем спиртами или спирто-водными смесями, и водой или водными растворами неорганических веществ. Такая технология позволяет получать несколько комплексов: липофильные, содержащие эфирные и жирные масла; жирорастворимые витамины, стерины, жирные кислоты; тритерпеновые
и стероидные сапонины; полифенольные соединения; гликозиды; высокомолекулярные соединения – полисахариды, белки и т.д.
В последние годы в ГНЦЛС (г. Харьков) разработаны технологии переработки ЛРС, позволяющие из отходов пищевой промышленности (жом плодов аронии черноплодной, плодов рябины обыкновенной, облепихи и томатов) путем последовательной экстракции растворителями различной полярности получать БАВ, на основе которых разработаны лекарственные препараты различного фармакологического действия. Так, на основе аронии черноплодной разработаны: масло Аронии (субстанция); мазь Аромелин; бальзам Аронии; густой экстракт Аронии и белково-полисахаридный комплекс; краситель, рекомендованный для применения в пищевой и фармпромышленности. Путем комплексной переработкиплодов рябины обыкновенной выделены гидрофильный и липофильный концентраты; сорбилин – масляный каротиносодержащий препарат; суппозитории с маслом рябины. Изсемян томатов получены белковополисахаридная фракция и антисклеротический препарат Ликоперсикол. Ком-
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
плексный подход используется для получения препаратов из косточек винограда, листа эвкалипта, шалфея и др.
Таким образом, из одного вида сырья можно выделить субстанции различной химической природы, на основе которых создаются препараты разной фармакологической направленности и разрабатываются различные лекарственные формы: растворы, мази, суппозитории, капсулы, экстракты, гранулы, сиропы, биологически активные добавки, косметические средства.
Примером комплексной переработки сырья может служить получение препаратов из плодов шиповника и облепихи, при этом сырье разделяют на мякоть и семена и экстрагируют отдельно.
8.7.1. Препараты облепихи
Комплексная переработка плодов облепихи позволяет получать следующие препараты:
сок из плодов облепихи
масло из мякоти облепихи
масло из семян облепихи, называемое облепиховым маслом
концентрат витамина Р.
Сырьем являются зрелые плоды облепихи крушиновидной (Fructus Hippophaёs), представляющие собой сочные ложные костянки, обычно называемые ягодами. Заготавливают плоды в начале зимы, после морозов они теряют терпкость и горечь, становятся кисловато-сладкими. Плоды сочные, оранжевые, содержат около 16% косточек, а в мякоти около 9% жирного масла.
Перечисленные препараты могут быть получены по трем технологическим схемам:
Конечным продуктом по схеме 1 является препарат, носящий название «Масло облепиховое», получаемый экстрагированием подсолнечным маслом;
По технологической схеме 2 экстрагирование мякоти плодов или отдельно семян ведут органическими растворителями.
Схема 3 предусматривает экстрагирование сырья сжиженными газами (хладоном-12) по технологии, разработанной в ГНЦЛС (г. Харьков).
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
1. ПОЛУЧЕНИЕ ПРЕПАРАТОВ ОБЛЕПИХИ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ ПОДСОЛНЕЧНЫМ МАСЛОМ
Данная схема была разработана и внедрена на Бийском витаминном заводе (г. Бийск, Россия) и позволяет получать лишь два препарата.
Получение сока из плодов облепихи. Свежие или предварительно размо-
роженные плоды облепихи транспортером подаются в дробилку, где в процессе дробления (без нарушения целостности семян) отделяют свободный сок, который удаляют насосом. Дробленые плоды загружают в специальные мешки из бельтинга или фильтр-сетки и помещают их в центрифугу на 35 – 40 минут. Отжатый сок из центрифуги поступает в сборник-отстойник, а сырой жом плодов облепихи направляется на сушку. При центрифугировании в сок переходит твердая фаза (5-10% сухих веществ) в виде тонкодисперсных взвешенных частиц плодовой мякоти. Выход сока составляет около 70%.
Очистка сока. При отстаивании сока в течение суток происходит его разделение на два слоя: нижний – осветленный и верхний – уплотненной мезги. После удаления слоя мезги осветленный сок направляют в сепаратор. Образующийся в сепараторе осадок (фуза) вместе с отделенной ранее мезгой направляется на сушку. Сепарированный сок после незамедлительной пастеризации направляется на стадию упаковки и маркировки.
Сушка сырого жома и мезги с фузом. Эти промежуточные продукты со-
держат около 50% воды, поэтому их подвергают сушке в вакуум-вальцовой сушилке до остаточной влажности 3-7%. При бережной сушке потеря каротиноидов за счет термического разложения не превышает 15%.
Экстракция сухого жома. Экстрагирование осуществляется в батарее перколяторов, снабженных рубашками, методом противоточной периодической экстракции. В рубашку подают горячую воду (55-65° С) и прогревают перколяторы. В первый экстрактор загружают сухой жом в мешках из фильтр -ткани и закачивают подогретое до 60-65° С подсолнечное масло. Горячее настаивание проводят в течение 1,5 часов. После загрузки жомом второго перколятора, закачивают масло через первый диффузор. Подобным образом проводится загрузка и настаивание во всех последующих перколяторах. Процесс экстракции осуществляется противотоком, т.е. по мере продвижения от первого до последнего экстрактора подсолнечное масло, растворяя жирное масло жома и находящиеся в нем каротиноиды, токоферолы и т.п., обогащается; одновременно в
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
обратном направлении уменьшается концентрация этих веществ и натурального масла в жоме.
Когда из последнего перколятора (спустя 24 часа) получают масляный экстракт, соответствующий требованиям АНД по содержанию каротиноидов и токоферолов, то первый экстрактор отключают, сливая отработанное масло, называемое «концевым» и выгружают шрот. «Концевое» масло поступает снова в питающий бак с подсолнечным маслом. В первый экстрактор загружают свежее сырье, на которое подают вытяжку из последнего, а свежее масло подают во второй перколятор. Следующую порцию готового продукта получают из первого перколятора. Последующие сливы готового продукта проводят из «головного» экстрактора, которым становится загруженный свежим сырьем, а свежий экстрагент подают в «хвостовой», содержащий самое истощенное сырье.
Получение облепихового масла. Каждый раз количество готового продукта, называемого «диффузионным» маслом, должно быть равно массе сырья в экстракторе. Масляные вытяжки объединяют и проводят стандартизацию: каротина и каротиноидов должно быть не менее 0,13-0,18%; токоферолов не менее 0,11%; хлорофилловых соединений не более 0,1%; кислотное число не более 14,5. Если экстракт содержит больше действующих веществ, то в него добавляют «концевые масла», т.е. проводят купаж. После этого экстракт фильтруют и фасуют во флаконы из темного стекла по 100 мл.
Выход облепихового масла составляет 80-85%, каротиноидов – 78-88%. Препарат «Масло облепиховое» представляет собой маслянистую жид-
кость оранжево-красного цвета с содержанием суммы каротиноидов (в пересчете на β -каротин) не менее 1,8 г/л и кислотностью не более 14,5.
Недостатком технологии является не полное истощение сырья, в жоме остаются часть каротиноидов и витамины Р и Е.
Рекуперация масла. Отработанный жом удерживает до 50% подсолнечного масла, поэтому он поступает для отжима на шнековый пресс. В процессе работы пресса поддерживается температура в пределах 70-90° С для лучшего о т- жима масла. Масло, отжатое на прессе, называется отработанным. Оно очищается от взвешенных примесей на центрифуге и повторно используется для экстракции. Полученный отжатый жом, содержащий около 7-10% подсолнечного масла, остатки мякоти, каротиноидов, токоферолов, а также витамин Р, используют в животноводстве как поливитаминное средство.
ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ПРЕПАРАТЫ
2. ПОЛУЧЕНИЕ ПРЕПАРАТОВ ОБЛЕПИХИ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ ОРГАНИЧЕСКИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ
Шнайдман Л.О. с сотрудниками предложил другую схему комплексной переработки плодов облепихи с применением органических экстрагентов. Эта схема включает следующие стадии:
Получение сока. Плоды облепихи сортируют, удаляя гнилые и некачественные, после чего их подвергают паровой бланшировке. По конвейеру ягоды подают в дробилку и вальцовый пресс для отжима сока. Сок поступает на специальный фильтр, предотвращающий попадание мякоти, а затем в сборник. Полученный сок передают в сепаратор для выделения масла, а из сепаратора – в смесители для очистки, где он смешивается с анионитом ЭДЭ-10 П в количестве 5% к массе сока и далее на фильтр-пресс. Из фильтр-пресса через сборники сок поступает на линию разлива.
Масло из мякоти облепихи из сепаратора поступает на нутч-фильтр, затем в сборник и на линию разлива во флаконы.
Сушка жома. Жом подается на вакуум-вальцовую сушилку для высушивания до содержания 90% сухих веществ. Сухой жом измельчают в дробилках и передают в сепаратор, где путем продувки воздухом отделяют семена от мякоти, а затем ведут их раздельную переработку.
Извлечение масла из мякоти плодов. Мякоть плодов измельчают в поро-
шок и подвергают экстрагированию в циркуляционном аппарате, снабженном холодильником-конденсатором, испарителем и сборником. Экстракцию ведут 4-5 кратным количеством метиленхлорида при температуре около 40° С. В испарителе отгоняют растворитель, а масло из испарителя переводят в вакуумаппарат для отгонки в среде углекислого газа (для защиты БАВ от окисления) остатков метиленхлорида при добавлении небольшого количества воды (для удаления экстрагента при более низкой температуре) при давлении 650-700 мм.рт.ст. под вакуумом. Из вакуум-аппарата масло перекачивают в сборник, откуда его направляют на расфасовку.